GB_T 223.64-1988
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ID： |
5970562579C7460D8900B1F23C4D0F36 |
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文件大小(MB)： |
0.15 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 VDC 669.14/. 15,火焰原子吸收光谱法测定镒量 丐4* 06,Methods for chemical analysis GB 223.64—88 of iron ? steel and alloy The flame atomic absorption spectrometric method for the determination of manganese content,本标准适用于生铁、碳素钢及低合金钢中镒量的测定.测定 范围；,本标准遵守GB 1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总 则及一般规定》.,本标准遵守GB 7728—87《冶金产品化学分析 火焰原子吸 收光谱法通则》.,1方法提要,试样以盐酸和过氧化氢分解后，用水稀释至一定体积.喷入 空气乙快火焰中，用镒空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪 波长279.5nm处，测量其吸光度.,为消除基体影响，绘制校准曲线时，应加入与试样溶液相近 的铁量.,2试剂,2.1,纯铁（镒含量应小于0.004% ） .,中隼人艮共利国冶金工业部1988- Q1T8班准 1989-02-01实施,-431 ?,GB 223.64—88,2.2,盐酸（pl/9g/mi）.,2.3,盐酸（1 + 2）.,2.4,盐酸（2+iOO）.,2.5,过氧化氢（30%）.,2.6,硝酸（1 + 1）.,2.7,高氨酸（3.67g/m】）,2.8,王水：硝酸（"1.42g/ml）与盐酸（2.2）按（1 + 3） 混合.,2.9,镒标准溶液,2.9.1,称取1丒0"期金属锈（￡9.9%以上），置于400ml烧 杯中，加入30ml盐酸（2.3）,加热分解，冷却后移入1000ml容 量瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此落液iml含l.OQmg镒.,3仪器,原子吸收光谱仪，备有空气-乙快燃烧器，镒空心阴极灯. 空气-乙快气体要足够纯净（不含油、水及镒），以提供稳定清 澈的贫燃火焰.,所用原子吸收光谱仪应达到下列指标：,3.1,精密度的最低要求,用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，并计算其吸光度 平均值和标准偏差.该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%.,用最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液） , 测量1。次吸光 度，并计算其标准偏差，该标准偏差不应超过最高校准溶液平均 吸光度的0.5%.,3.2,特征浓度,本标准镒的特征浓度应小于0. lOug/ml.,3.3,检出限,-432 -,GB 223,64—88,本标准钵的检出限应小于0.05ug/ml.,3.4,校准曲线的线性,校准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段 的吸光度差值之比不应小于0.7 .,4分析步骤,4.1,试样量,称取。.5000g试样.,4.2,空白试验,称取0.5000g纯铁，随同试样做空白试验.,4.3,测定,4.3.1,试样的处理,4.3.1.1,用盐酸易分解的试样,将试样（4.1 ）置于300ml烧杯中，加入20ml盐酸（2.3）置 于电热板上加热完全溶解后，加入2.3 ml过氧化氢（2.5）使 铁氧化（在试样未完全溶解时，不要加过氧化氢，否则会停止试 样的分解）.加热煮沸片刻，分解过剩的过氧化氢，取下冷却， 过滤，用温盐酸（2,4）洗涤，滤液和洗液（如试液中碳化物、 硅酸等沉淀物很少，不妨碍喷雾器的正常工作时，可免去过滤） 移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.,4.3.1.2,用盐酸分解有困难的试样,将试样（4J ）置于300ml烧杯中，盖上表皿，加入30ml王水 （2.8）,加热分解，蒸发至干.冷却，加入20ml盐酸（2.3）溶 解可溶性盐类，过滤，用温盐酸（2.4）洗涤滤纸，符滤液和洗 液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.,4.3.1.3,生铁等试样,将试样（4.1）置于300ml烧杯中，盖上表皿，加入10ml硝酸,?433 ■,GB 223.64—88,（2.6）加热,分解，然后加入7 ml高氯酸（2.7）,加热至冒白 烟，冷却后加少量水溶解盐类，移入100ml容量瓶中，用水稀释 到刻度，混匀，干过滤.,4.3.2,吸光度的测定,将试样溶液（4.3.1 J ）或（4.3.1.2）或（4.3.1.3）在原 子吸收光谱仪上，于波长279.5nm处，以空气一乙烘火焰，用水 调零，测量其吸光度.将试样溶液的吸光度和随同试样空白溶液 的吸光度，从校准曲线上查出镒的浓度（ug/ml）.,注：当镒诔度超出直线范围时，酌情稀释后测定.校准曲线的溶液与试样溶液同样稀 器.另外*还可以通过旋转燃烧器、选用次灵敏或等方法降低灵敏度.,4.4,标准曲线的绘制,4.4.1,称取纯铁数份，每份0.5000g,分别置于300ml烧杯 中，加入。.工0.00ml镒标准溶液（2 .9.1）.以下按4.3.1.1或 4.3.1.2或4.3」.3置于300ml烧杯中以后进行.,4.4.2,在原子吸收光谱仪上，于波长279.5mn处，以空气一 乙烘火焰，用水调零，测量其吸光度.,4.4,3,校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度的吸光度， 为镒校准曲线系列溶液的净吸光度，以镒浓度为横坐标，净吸光 度为纵坐标，绘制校准曲线.,5分析结果的计算,按下式计算镒的百分含量：,Mn （ % ）=殳匚￡1_）第 XV$ 100,mGx 106,式中：a一—自校准曲线上查得的随同试样空白溶液中镒的浓 度，ug/ml；,5—自校准曲线上查得的试样溶液中镒的浓度,ug/ml；,?434 .,GB 223.64-BB,f——稀释……
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